[eMASS] GC(Gas Chromatography) 이론

[GC]

Gas Chromatography

​

* Gas Chromatography 용도

1) 환경: 대기, 토양, 수질 중 유기오염물질 분석

2) 식품: 천연식품 중 기능성 성분 스크리닝, 가공식품 중 에스트로겐 분석, 향성분 분석

3) 법의학: 모발/뇨/구강타액/혈액 중 금지약물(마약류, 근육강화제 등) 분석

4) 화학: 환경호르몬 분석, 석유화학제품 성분 분석, 합성물질 확인 및 품질검사

​

​

* Chromatography 분류

---

[Chpater 1] Gas Chromatography 이론

​

* Gas Chromatography

: 기체 이동상과 액체나 고체 고정상 사이에서 화학적 혼합기체를 분배에 의해 분리

: 크로마토그래피의 일종

: 고정상의 종류에 따라 GLC(Gas-Liquid Chromatography), GSC(Gas-Solid Chromatography)

​

1. Gas Chromatography 원리

-> 시료주입구로 주입된 시료는 가열에 의해 기화되어 기체상태가 됨

-> 이동상(불활성기체, 운반기체)과 함께 액체 고정상을 충전한 컬럼으로 보내짐

-> 운반기체의 힘으로 컬럼을 통과하는 사이에 고정상과 접촉

-> 흡착과 분배를 반복하면서 출구로 이동

** 시료중 각 성분은 이동상과 고정상과의 분배계수의 차에 의해 컬럼 이동속도 차이 생김

*** 검출기에서 감지되어 용출 순서에 따른 크로마토그램 얻을 수 있음

GC 작동 원리

2. GC 분석

1) ~400도 온도범위에서 기화(Vaporizing) 할 수 있는 물질

: 휘발성 시료

​

2) 기화 온도에서 분해되지 않는 물질

: 열에 대한 안정성

​

3) 고정상 간의 화학적 친화력 및 물질의 끓는점(Boiling Point) 차이에 의한 분석

​

4) GC로 분석이 어렵거나 불가능한 물질

• 분자량이 적지만(<500) 휘발되지 않는 물질 = 기화가 어려운 물질
• 재반응성이 크거나 불안정한 물질
• 흡착력이 매우 큰 물질 ex. 물(H20)
• 표준물질을 구하기 어려운 물질 => LC, GC 공통사항

---

[Chpater 2] GC Configuration

Agilent GC 6890

GC 장치의 구성

1. Carrier Gas: 이동상 Gas 운송
2. Injector (Inlet): 시료 주입
3. Column/Oven: 혼합된 시료의 분리
4. Detector: 시료 성분의 검출
5. 기기제어 및 시그널 수집 분석

​

---

1. Carrier Gas: 운반기체

1) 운반기체(Carrier Gas)의 조건

(1) 시료 분자나 고정상에 대해 화학적 비활성을 가짐

(2) 분리관 내에서 시료 분자의 확산을 최소로 줄일 수 있어야 함

(3) 사용되는 검출기의 종류에 적합

(4) 순수 기체, 건조 기체 (5.9 Grade)

​

2) 운반기체의 종류

• 질소(N2): 가격이 저렴, 분석시간이 길다.
• 헬륨(He): 전반적으로 사용 가능, 가격이 비쌈
• 수소(H2): 분석시간이 짧음, 가격이 저렴, 폭발 위험이 있다.

​

​

2. Injector

1) Injector

: 분석하고자 하는 시료를 주입하여 기화시킨 후 분리관(Column)으로 보내는 부분

: Injection port temperature = 혼합물중 가장 높은 비점 + 20도 이상

​

2) Injector port 종류

(1) Packed column Injector

(2) Split(분할)/ Splitless(비분할) Capillary Injector

(3) Headspace Injector

(4) Purge-trap Injector

​

* Split Inlet

Injector - capillary column - split inlet

• 시료가 고농도인 경우, 컬럼에 들어가는 시료의 양을 조절하여

각 성분의 peak 분리도를 증가시킬 수 있는 주입방식

• Split injection을 위한 전용 glass insert 사용
• 용매 peak의 tailing을 줄이기 위해 septum purge 실시
• 컬럼 온도 조건의 제한이 없음 (등온 및 승온 조건 가능)
• 성분이나 용매의 제한 없음
• 극미량 성분의 분석에는 부적합 -> 고농도의 시료 분석 용이(100ppm)

​

​

* Splitless Inlet

Injector - capillary - splitless inlet

• 시료가 저농도인 경우, 일정 시간동안 시료가 주입구 내에서

reconcentration되어 컬럼속으로 들어가 분석의 감도를 향상시킬 수 있음

• 주로 미량분석에 이용 (약 10ppm 또는 그 이하)
• 전용 glass insert 필요
• Silica Wool 적게 넣음 -> 시료가 강하게 흡착할 경우 wool 사용안함
• septum에서 기인한 물질과 시료 성분의 잔류를 줄이기 위해 septum purge line 필요
• 온도 프로그래밍을 이용한 분석 반드시 필요
• 낮은 비점의 기체시료나 용매는 splitless로 분석하기 어려움

​

​

3. Column

1) Column의 종류

(1) Packed Column - LC Colun과 동일

• 분석하고자 하는 시료의 성분에 따른 충전물의 선택
• Gas-solid Chromatography (GSC) - 컬럼에 고체가 들어있음
• 내경이 크고 짧은 형태의 분리관 = 분리능이 떨어짐

​

(2) Caillary Colum

• 얇은 액체상 막을 내벽에 입힌 모세관 형태
• Gas-Liquid Chromatography (GLC) - 컬럼에 액체가 들어있음
• 시료 주입량이 적음
• 분해능이 우수함 -> 복잡한 시료 분석에 용이

​

​

4. Detector

GC Detector 종류

​

* FID (= Flame lonization Detector)

1) 원리

: H2/Air에 의하여 형성되는 불꽃에서 시료가 태워지면서 전하를 띤 이온 생성

-> 전하를 띤 이온의 농도에 비례하여 전류의 흐름에 변화가 생김

2) 감도

: 대부분의 화합물에 대해 TCD의 약 10배 높은 감도 나타냄

3) 선택성

: H2/Air 불꽃에 타서 전하를 띤 이온을 생성하는 화합물 검출

4) 특징

: 거의 모든 유기화합물 분석 가능

5) 운반기체

: 일반적으로 N2 사용

FID 원리